1、请自备一个废弃铝罐.(请小心，不要错将铁罐当铝罐!)
2、将铝罐剪开，裁出一片约8 cm (L) X 5 cm (W) 大小的铝片.用砂纸磨去表面的油漆，颜料及透明塑胶内衬(必要时，请戴上棉纱手套保护手部).
3、将磨光后的铝片剪成约0.5 cm X 0.5 cm的小片，置於称量纸上，称取约0.2 g的铝片，纪录重量时，应精确纪录至0.001 g.
4、把剪好，称妥的小铝片放在100 ml的烧杯中，小心加入9 ml的1.5 M KOH溶液(请事先戴上乳胶制安全手套，以资保护)将烧杯放在加热器上缓缓加热(以温度计测量，约70°C即可，小心控温)，以加速反应进行.由於反应会产生氢气，而氢与空气混合后(约4 75 %的浓度)，在高温下易爆燃(点火温度585 ℃)，因此需小心操作，且不可有裸火或点火，如此可避免发生危险.
5、反应进行中，应适时控温，约70°C即可，以免溶液发生突沸，造成烫伤等危害.若溶液由无色变成灰黑色，则可能是因油漆或塑胶未磨除乾净所致，不会影响结果.铝片在反应过程中，可能出现周期性的上升下降的现象，请仔细观察，并思考、探讨可能的成因.
6、加热约20分钟后，氢气不再产生时，代表反应结束(此时溶液约为原溶液的3/4).立即用抽气过滤装置，过滤此热溶液.再利用少量(约1~2 m1)的去离子水，分两次润洗烧杯并过滤(应避免使用太多的水，以免无法形成饱和溶液).收取澄清滤液，舍去残留滤纸上的固体，分别记录两者的颜色.
7、将澄清滤液(可能呈淡黄色)，倒入另一个100 ml烧杯中，以少量去离子水润洗过滤瓶，并入滤液中.待滤液冷却后，一边搅拌，一边将4 ml的9 M H2SO4溶液，小心、缓慢加入此滤液中，其间应注意观察及记录所发生的变化，并与相关反应方程式互为印证.搅拌至溶液呈澄清状，且无白色固态絮状物残留为止.（必要时可再加热以溶解固态絮状物.）
8、若要在当天取得结晶物(而非以约一周时间，缓慢地养成明矾大结晶)，则需将装产物的烧杯置於冰浴中(在500 ml烧杯中放入半量冰块，再加入恰好盖满冰块的水)，使溶液发生过饱和，形成明矾结晶并析出.冰浴约20分钟后，结晶大概会完成.
